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試劑：1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） ⒉ 酚酞指示液 ⒊ 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設(shè)備： 試樣制備：1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。 貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。 ⒉ 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，置200mL錐形瓶中，加水40mL，附回流冷凝管，緩緩回流30分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.32mg的C6H14O6S2。