中文名稱:次氯酸叔丁酯

中文同義詞:次氯酸叔丁基酯50G;亞磷酸丁酯;次氯酸叔丁酯;次氯酸叔丁基酯;次氯酸叔丁酯(CAS號:507-40-4);次氯酸叔丁酯,用于合成;次氨酸叔丁基酯英文名稱:tert-ButylHypochlorite

英文同義詞:HYPOCHLOROUSACIDTERT-BUTYLESTER;Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;Hypochlorousacid,1,1-dimethylethylester;t-Butylhypochlorite;tert-C4H9OCl;2-chlorosyl-2-methylpropane;2-chlorosyl-2-methyl-propane;1,1-Dimethylethylhypochlorite

CAS號:507-40-4

分子式:C4H9ClO

分子量:108.57

EINECS號:208-072-7

次氯酸叔丁酯性質(zhì)

沸點79.6℃(750Torr)

密度0.96

折射率1.4010-1.4050

儲存條件Refrigerator

Merck14,1571

穩(wěn)定性Unstable.Light-sensitive.Highlyflammable.Incompatiblewithstrongoxidizingagents.Keeprefrigeratedbelow10C.

類別

爆炸物質(zhì)

爆炸物危險特性

紫外線照射劇烈分解; 與橡膠反應劇烈; 與氨腈氫鈉生成爆炸物可燃性危險特性熱分解排出有毒氯化物煙霧

儲運特性

庫房通風低溫干燥; 包裝隔光和紫外線

滅火劑

水, 干粉, 二氧化碳, 泡沫

安全信息

危險類別碼 36/37/38

安全說明 26-36/37/39

危險品運輸編號 3255

HazardClass 4.2/8

海關(guān)編碼 29209090

1.??注意j在通風櫥中進行，嚴禁強熱和使用橡皮制品。在裝有攪拌器、氣體導入管和導出管的2升三頸燒瓶中，放置80克(2摩爾)氫氧化鈉和500毫升水。待固體溶解后，在15一20℃和均速攪拌下，加74克(94毫升，1摩爾)叔丁醇與500毫升左右水配成的溶液。首先以1升/分的速度通氯氣30分鐘，然后以0.5-0.6升/分的速度繼續(xù)通30分鐘(往)。分出上面的有機層，用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗滌多次，直至剛果紅試紙試紙不再顯示酸性為止。用等休積的水洗滌4次，加無水氯化鈣干燥，分離得78-107克(72一99%)的液體產(chǎn)物。在惰性氣體存在下避光貯存于冰箱中。2.注意!在光線暗淡的通風櫥中操作，嚴禁產(chǎn)品與橡皮接觸和加熱溫度超過其沸點。在裝有攪拌器的1升誰形瓶或圓底燒瓶中，加500毫升含0.375-0.400摩爾次氧酸鈉溶液，隨后置于冰浴中冷卻并快速攪拌，使溫度下降到10℃以下。在避光和快速攪拌下，依次加37毫升0.39摩爾)叔丁醇和24.5毫升(0.43摩爾)冰乙酸，繼續(xù)攪拌3分鐘后，·將反應混合物轉(zhuǎn)移到1升的分液漏斗中。分離出下面的水層。油狀的黃色有機層先用50毫升10%的碳酸鈉溶液洗涂，隨后用50毫升水洗滌。加1克無水氯化鈣干燥后過濾，得純度為99一100%的液體產(chǎn)物，重29.6一34充(70一80%)。裝入有氯化鈣的深色玻璃瓶中并置于冰箱中貯存。3.制法：于裝有攪拌器、溫度計的反應瓶中，加熱500mL（5%～6%）的次氯酸鈉溶液，冰浴冷卻至10℃以下，用黑布將反應瓶遮住以避免強光照射。劇烈攪拌下一次加入叔丁醇（2）37mL（0.39mol）和冰醋酸24.5mL（0.43mol）配成的溶液，繼續(xù)攪拌反應3min。將反應液倒入分液漏斗中，分出水層，黃色油狀有機層依次用10%的碳酸鈉溶液50mL、水50mL洗滌，無水氯化鈣干燥，過濾，得次氯酸叔丁酯（1）30～34g，收率70%～80%，純度99%～100%。貯存于加入氯化鈣干燥劑的棕色瓶中冰箱中保存。[3]4.于裝有攪拌器、通氣導管的反應瓶中，加入50mL水，氫氧化鈉80g（2.0mol），攪拌溶解后，冷卻至通入氯氣30min，而后以每分鐘0.5～0.6L的速度通入氯氣30min。將反應液倒入分液漏斗中，分出水層，黃色油狀的有機層每次用10%的碳酸鈉溶液50mL洗滌至對剛果紅不再呈酸性，再用水洗滌四次，無水氯化鈣干燥，過濾，得次氯酸叔丁酯①（1）78～107g，收率72%～99%。貯存于加入氯化鈣干燥劑并有惰性氣體保護的棕色瓶中冰箱中保存。注：①產(chǎn)品中含有約2%的游離氯，對于大多數(shù)用途來說其純度已經(jīng)足夠了?？梢杂谜麴s的方法來提純，bp77～78℃。通過活性氯的測定，未提純時純度為97%～98%，提純后純度為98%～100%。